一直以来，康熙都并不主张用武力解决中俄边境问题， 但是沙俄却把康熙皇帝不愿动兵当成清政府是胆小懦弱，康 熙皇帝多次提出和平谈判却置之不理，康熙第二次用武力收 复雅克萨之后，仍然致书沙皇，要求和平谈判。
当时沙俄内部政权也出现巨大的冬季，沙皇阿列克赛病 逝，其弟约翰和彼得一起被立委为沙皇，而实权却在其姐索 菲娅公主手里，为了争夺权力，皇室内部进行了你死我活的 争斗。并且，当时俄国的主要兵力在争夺波罗的海和黑海的 控制权，没有精力再去增援雅克萨，在这样的情况下，沙皇 才勉强答应和大清和谈。
康熙二十五年（1686年）九月二十五日，俄国文纽科 夫、法沃罗夫妻抵达北京，康熙派大学士明珠、尚书科尔 昆、佛伦等与之谈判，清政府表示出了对此次和谈的重视， 俄使提出，要谈判，清军应先解除对雅克萨的围困，待戈洛 文使团来华后，再谈解决边界问题。康熙给出了十足的诚 意，他答应了俄使的请求，当即下令萨布素撤围，并且，俄 兵可以自由出入雅克萨城，允许患病和有伤的俄兵就医，到 第二年春，清军已经完全停止了对雅克萨的封锁。
然而，沙俄求和的决定，也只是无奈之举，因为俄军已 濒临绝境，也无武力再对黑龙江地区继续进行侵略，为了避 免雅克萨俄军全军覆没，他们不得不接受康熙皇帝的谈判要 求，但对于中国领土的欲望，他们并没有放弃。
康熙二十五年（1686年）正月，俄再派戈洛文为对华谈 判的全权大使，使团一共有4余人，出发前，沙皇政府告诫 戈洛文，和清政府谈判，要力争以黑龙江为两国边界，如果 清政府不同意，以牛满河、精奇里江为界也可以，如果两个 要求清政府都不同意，那么就以雅克萨为界，不过前提是清 政府要答应在牛满河和精奇里江保留两国共同的渔猎场，如 果以上要求清廷都拒绝，那么戈洛文就可以调动在西伯利亚 的军队与清军展开战斗了，总之，无论如何，必须在最大程 度上获取利益。
在谈判准备期间，俄企图趁着噶尔丹叛乱来让清政府 实行让步，因此，不断拖延时间，还不断挑唆蒙古各部之间 的矛盾，但他们的美梦并没有实现，蒙古各部落之间纷纷提 出让中央政府出面解决准噶尔问题，都对统一有着强烈的 渴望。
康熙二十八年（1689年）七月初五日，中俄两国代表 在尼布楚郊外开始谈判，关于尼布楚地区的归属问题成为谈判的焦点。清方代表一开始即指出“贝加尔海这边的全部土 地，则完全属于中国汗所有，因为贝加尔海这边的土地全是 蒙古汗的领地”“而所有的蒙古人自古以来就是中国汗的臣 民”。戈洛文则强调不久前俄国人才知悉并予以侵占的这个 地区“自古以来即为沙皇陛下所领有”。索额图予以驳斥， 要求俄国人退到色楞格河以西去。但俄方坚持其要求。
由于双方争执不下，索额图见戈洛文强要以黑龙江为 界，乃遵照康熙帝的“尔等初议时，仍当以尼布潮为界，彼 使者若恳求尼布潮，可即以额尔古纳为界”的谕令作出让 步，表示可以将尼布楚一带让与俄国，以石勒喀河、鄂嫩河 至音果达河一带为界。尽管如此，戈洛文仍坚不接受。索额 图为了达成和解，继续退让，先是提议以从北面流入石勒喀 河的绰尔纳河为界，俄方不允；后又提出北面以注入石勒喀 河的格尔必齐河为界，南面以额尔古纳河为界，戈洛文才勉 强同意。对中方提出的划分俄国新占领的西伯利亚与毗邻的 喀尔喀之间的边界问题，戈洛文则借口沙皇并无指示，且喀 尔喀已为噶尔丹占领，清朝无资格与俄国谈判此问题，予以 拒绝。
由于俄国的这一态度，清方不得不放弃与俄国谈判清 俄中段边界的打算。噶尔丹入侵喀尔喀虽然使清政府在尼布楚谈判中处境被动，但俄方也并非没有不利之处。首先是俄 国在西伯利亚兵力不足；其次喀尔喀部大量南迁，使俄国看 到蒙古的人心所向。此外在谈判的关键时刻，有600~700喀 尔喀蒙古人对俄国占领下的尼布楚发动了进攻，欲投奔清政 府使团，尼布楚周围的布里亚特人由于不堪忍受沙皇的残暴 统治，纷纷起义，并要求与清朝使团联合进攻尼布楚。再加 上俄国为夺取黑海出海口正与奥斯曼帝国作战，也不能兼顾 东方。以上因素促使戈洛文不再犹豫，同清政府签订了中俄 《尼布楚条约》。
1689年9月7日，中俄双方举行隆重的签字仪式，索额图 和戈洛文先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换 条约。这个条约就是《尼布楚议界条约》。为表示庆贺，双 方互赠礼品，还举行了盛大的宴会。
条约内容如下：
（1）从黑龙江支流格尔必齐河到外兴安岭、直到海， 岭南属于中国，岭北属于俄罗斯。西以额尔古纳河为界，南 属中国，北属俄国，额尔古纳河南岸之黑里勒克河口诸房 舍，应悉迁移于北岸。
（2）雅克萨地方属于中国，拆毁雅克萨城，俄人迁回 俄境。两国猎户人等不得擅自越境，否则捕拿问罪。十数人以上集体越境须报闻两国皇帝，依罪处以死刑。
（3）此约订定以前所有一切事情，永作罢论。自两国永 好已定之日起，事后有逃亡者，各不收纳，并应械系遣还。
（4）双方在对方国家的侨民“悉听如旧”。
（5）两国人带有往来文票（护照）的，允许其边境贸易。
（6）和好已定，两国永敦睦谊，自来边境一切争执永
予废除，倘各严守约章，争端无自而起。 康熙二十八年七月二十四日。
条约有满文、俄文、拉丁文三种文本，以拉丁文为 准，并勒石立碑。碑文用满、汉、俄、蒙、拉丁五种文字 刻成。
根据此条约，俄国全部占领黑龙江流域的阴谋破产，但 与大清帝国建立了贸易关系。此条约以外兴安岭和额尔古纳 河为界划分俄国和中国，但没有确定外兴安岭和乌第河之间 地区的归属，因为外兴安岭在乌第河源处分成南北两脉，南 脉在河南入海，北脉沿北海上行在白令海入海。清朝所提的 是乌第河以北、北主脉往南的地方属于争议地区，回去禀报 后再议。
1693年，俄国派使节赴北京觐见要求通商，由于其使节 行三拜九叩礼，康熙皇帝非常高兴，特准俄国在北京建“俄馆”，每三年可以派200人商队入京逗留80天，其他国家不 得享受此待遇。
1858年的瑷珲条约和1860年的北京条约取代此条约，确 立了俄国和中国的现代疆界。
《尼布楚条约》是中国与外国划定边界的第一个近代主 权国家间的条约。签订这个条约的中国政府是清朝廷，但使 用的国名是中国。比如，中国首席代表索额图的全衔是“中 国大圣皇帝钦差分界大臣议政大臣领侍卫内大臣”，就是 说，他是中国皇帝钦差，行使中国主权。《尼布楚条约》对 疆界划分与两国人民归属的称谓，使用的是“中国”与“中 国人”来称呼。这是以国际条约的形式第一次将“中国”作 为主权国家的专称。
康熙二十八年（1689年）中俄《尼布楚条约》的订立， 使中国东北边疆获得了一个较长久的安宁。
但是，俄国从来没有放弃侵占黑龙江地区的野心。中 俄《尼布楚条约》签订后不久，沙皇彼得一世就叫嚷：“俄 国必须占领涅瓦河口、顿河口和黑龙江口。”俄国女皇叶卡 捷琳娜二世公然要把夺取黑龙江作为俄国“远东政策的中 心”，沙皇尼古拉一世上台后，发誓要“实现他的高祖父和 祖母的遗志”。在沙皇的旨意下，俄国军政界“收复黑龙江”的叫嚣日甚一日。
不过，从全局来看，清政府以局部利益换取了统一北疆 的全局利益，使统一的多民族国家得到进一步发展。
